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HPLC法测定中药穿破石中花旗松素的含量
编辑:凯撒皇宫赌场   发布时间:2020-11-11 23:47

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  HPLC 法测定中药穿破石中花旗松素的含量 ★闵捷 1 饶毅 2 吕尚 2 金浩鑫 2 魏惠珍 2 【摘 要】摘要:目的:建立 HPLC 法测定中药穿破石中花旗松素含量。方法: 采 用 C18 色 谱 柱 (4.6mm×250mm, 5μm) , 流 动 相 为 甲 醇 : 0.1% 磷 酸 水 (pH=2.28±0.05)=32∶68,流速 1.0mL/min,检测波长 290nm。结果:花旗 松素进样量在 54.13~1888μg 范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收 率为 100.63%,RSD 为 1.98%。10 批样品的花旗松素含量范围为 0.09%~ 0.50%。结论:本方法灵敏度高、专属性强、重现性好,可作为中药穿破石含 量测定的方法。 【期刊名称】江西中医药大学学报 【年(卷),期】2017(029)006 【总页数】3 【关键词】中药;穿破石;HPLC;花旗松素;方法学 穿破石为常用中药,其药材标准始收录于《中国药典》1977 年版一部[1]中, 来源为“桑科植物柘树 Cμdrania tricuspidata (Carr.) Bμr.或桑科植物构棘 Maclμra cochinchinensis (Loμreiro) Corner 的干燥根。全年均可采挖,除去 须根,洗净,切片或段,晒干”。其后,穿破石被《中药大辞典》[2]《上海市 中药材质量标准》(1994)[3]《湖南省中药材标准》(2009 版)[4]《江西省中药 饮片炮制规范》[5]收录,四者注明来源与《中华人民共和国药典》1977 年版 一部一致,但以上四者中的穿破石质量标准均没有收录“含量测定”项,故本 文将对其进行有效成分含量测定研究,从而提高穿破石药材的质量标准。 通过查阅文献资料,穿破石药材的化学成分为黄酮类、酚类、有机酸等[6-7], 并在穿破石中检测出花旗松素、槲皮素、山奈酚等成分[8-9]。具有健脾益胃、 舒筋活络、祛风湿、去瘀血;治腰痛、关节痛,虚劳黄肿,脾虚泄泻等功效。 此外,穿破石中所含的有效成分花旗松素还有一定的抗宫颈癌[10]、抗肺癌[11] 及心肌缺血再灌注损伤保护作用[12]。 1 材料 1.1 仪器与试药 高效液相色谱仪(Waters 2695-2996,Empower 软件);pB10 型 pH 酸度计(赛多利斯公司);AMW220D 十万分之一天平(SHIMADZM 岛津);花旗松素对照品(中国药品生物制品检定所,批号为 11); 水为超纯水;甲醇、磷酸、乙醇均为分析纯。样品信息见表 1。 1.2 方法 1.2.1 供试品制备 精密称取药材粉末(过二号筛)0.5g,精密加入甲醇 50mL,称 重,超声处理 30min,取出,放冷,再称定重量,补重,摇匀,过滤,即得。 1.2.2 对照品溶液制备 精密称取花旗松素对照品 10.51mg,加甲醇制成每 1mL 含花旗松素 0.029 39mg 的对照品溶液。 1.2.3 色谱条件 色谱柱为 Dianmonsiol(钻石)C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm), 流动相为甲醇∶0.1%磷酸水(pH=2.28±0.05)=32∶68,流速为 1.0mL/min, 检测波长为 290nm。在本色谱条件下能较好的分离花旗松素,其他成分对测定 无干扰。见图 1。 2 结果 2.1 线性关系考察 取花旗松素对照品溶液,分别进样 1、5、10、15、20、 25μL,注入液相色谱仪,记录峰面积,以进样量 X(μg)为横坐标,峰面积 Y 为 纵坐标,进行线),花 旗松素进样量在 54.13~1888μg 范围内与峰面积呈良好的线 精密度 取花旗松素对照品溶液连续进样 6 次,记录峰面积,RSD 为 2.09%。 说明该方法精密度良好。 2.3 重复性 精密称取穿破石药材 0.5g(6 份),按供试品溶液制备方法制备,进 行含量测定,平均含量为 2.673 mg/g,RSD 为 1.32%。说明该方法重复性良 好。 2.4 溶液稳定性 取穿破石药材供试品溶液于 0,2,4,12,18,24h 进样,记 录峰面积,其 RSD 为 1.32%。说明该方法稳定性良好。 2.5 加样回收实验 精密称取穿破石药材 0.25g(6 份),置 50mL 具塞锥形瓶中, 精密加入浓度为 0.031 39mg/mL 的花旗松素对照品 50mL,按供试品溶液制 备方法制备,其结果见表 2。 2.6 样品含量测定 分别取 10 批穿破石样品,按供试品制备方法制备成供试品 溶液。分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各 10μL,注入液相色谱仪,按上 述色谱条件测定, 计算样品中花旗松素的含量,结果见表 3。 3 讨论 以上 10 批穿破石均能检测出花旗松素,含量范围在 0.09%~0.50%,平均值 为 0.27%,按照 0.27%×0.8≈0.22%,结合实验结果,建议穿破石药材含量限 度规定为 0.20%。 在以上实验的基础上,还分别考察了不同色谱柱(Phenomenon ODS C18 柱、 依利特 ODS C18 柱、COSMOSIL ODS C18 柱)、不同仪器(岛津 LC-10A、 Waters 2695-2996、Agilent 1260)、不同 pH 值的磷酸水溶液(pH=2.33、 pH=2.28、 pH=2.23)测定穿破石药材中花旗松素含量,结果差异很小,可认 为本方法耐用性良好。本研究还采用了导数色谱法[13]对花旗松素主峰的色谱 峰纯度进行了评价,经导数色谱法鉴定,在主峰中未见杂质峰,说明本方法专 属性强,适用于穿破石中花旗松素的含量测定。 参考文献 [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].北京:人民卫生出版社,1977: 443444. [2]江苏新医学院.中药大辞典[M].上海:上海科学技术出版社,1995:3 55

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